Desenvolvimento de metodologia para determinação simultânea de DEET e Permetrina empregando microextração líquido-líquido dispersiva invertida (I-DlLLME) e HPLC-DAD em água de reservatório

Desenvolvimento de metodologia para determinação simultânea de DEET e Permetrina empregando microextração líquido-líquido dispersiva invertida (I-DlLLME) e HPLC-DAD em água de reservatório

Author Parente, Camila Cordeiro Autor UNIFESP Google Scholar
Advisor Araujo, Georgia Christina Labuto Autor UNIFESP Google Scholar
Institution Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
Graduate program Química - Ciência e Tecnologia da Sustentabilidade
Abstract The anthropogenic introduction of contaminants into aquatic systems has been a concern in recent years. The development of sensitive analytical methods that allow the analysis of these substances is a crucial action to collaborate in the control, monitoring and treatment of contaminated water, besides contributing to studies of ecotoxicity. N-diethyl-m-toluamide (DEET) and 3-phenoxybenzyl (1RS) -cis, trans-3- (2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate (permethrin) by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) combined with reverse-dispersed liquid-liquid microextraction (I-DLLME). The I-DLLME is an adaptation to the injection mode of the DLLME sample preparation technique. The basic principle of DLLME is the dispersion of an extractive solvent (water immiscible) and a dispersing solvent (miscible in water and the extractive solvent), which undergo the rapid injection of the aqueous phase containing the analytes of interest. The analytes were separated using a RP18 column in isocratic mode and UV detection at 233 nm. The mobile phase used had acetonitrile: water ratio of 80:20 (v / v) and flow rate of 1 mL / min. A linear range between 10 and 1500 μg L-1 (R2 = 0.99) was obtained, and the quantification limits ranged from 7.2 to 50 μg L-1 . The relative standard deviation (RSD) ranged from 2.3 to 11.8%. The comparison between DLLME and I-DLLME injections modes were performed by desirability tests from the optimizations using Fractional Factorial Planning, the I-DLLME allowed a higher enrichment factor of 67 times for the DEET and for the permethrin isomers up to 179 times and was also the most reproductive. The parameters were evaluated in 2 levels and constituted of: pH, solvent dispersant, volume of solvent extractor, volume of dispersing solvent and ionic strength of the medium. The best I-DLLME condition for DEET and permethrin was chloroform extractor solvent with volume of 50 μL and acetonitrile as the dispersing solvent with volume of 600 μL, pH 3 and 0.007 mol L -1 of NaCl.

A introdução antropogênica de contaminantes em sistemas aquáticos tem sido alvo de preocupação nos últimos anos. O desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, que possibilitem a análise de tais substâncias é uma ação crucial para colaborar no controle, monitoramento e tratamento de águas contaminadas, além de contribuir para estudos de ecotoxicidade. O presente trabalho relata o desenvolvimento e a otimização de método para determinação e quantificação simultânea de N,N-dietil-m-toluamida (DEET) e 3-fenoxibenzil(1RS)-cis,trans-3-(2,2- diclorovinil)-2,2-dimetilciclopropanocarboxilato (permetrina) por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodo (HPLC-DAD) combinada com microextração líquido-líquido dispersiva inversa (I-DLLME). A I-DLLME é uma adaptação ao modo de injeção da técnica de preparo de amostra DLLME. A DLLME tem como princípio básico a dispersão de um solvente extrator (imiscível em água) e um solvente dispersor (miscível em água e no solvente extrator), que sofrem a rápida injeção da fase aquosa contendo os analitos de interesse. Os analitos foram separados empregando-se uma coluna RP18, no modo isocrático e detecção UV a 233nm. A fase móvel utilizada teve como composição acetonitrila:água na proporção 80:20 (v/v) e vazão de 1 mL/min. Obteve-se uma faixa linear entre 10 e 1500 µg L−1 (R2 =0,99), e os limites de quantificação ovariaram de 7,2a 50µg L−1 . O DPR (DPR) variou de 2,3 a 11,8%. A comparação entre os modos de injeção DLLME e IDLLME foi realizada por testes de desejabilidade a partir das otimizações empregando Planejamento Fatorial Fracionário, a I-DLLME possibilitou maiores fatores de enriquecimento de 67 vezes para o DEET e para os isômeros da permetrina até 179 vezes e também foi o mais reprodutivo. Os parâmetros foram avaliados em 2 níveis e constituíram-se de:pH, solvente dispersor, volume de solvente extrator, volume de solvente dispersor e força iônica do meio. A melhor condição de I-DLLME para o DEET e permetrina teve como solvente extrator clorofórmio com volume de 50 µL e acetonitrila como solvente dispersor com volume de 600 μL, pH 3 e 0,007 mol L-1 de NaCl.
Keywords Emerging pollutants
Water analysis
Repeatability
Dllme
Dam water
Contaminantes emergentes
Análises de água
Repetibilidade
DLLME
Água de represa
Language Portuguese
Sponsor Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Date 2018-02-28
Research area Engenharia de Processos e Controle Ambiental
Knowledge area Ciências da Sustentabilidade
Publisher Universidade Federal de São Paulo
Extent 68 p.
Origin https://sucupira.capes.gov.br/sucupira/public/consultas/coleta/trabalhoConclusao/viewTrabalhoConclusao.jsf?popup=true&id_trabalho=6063619
Access rights Closed access
Type Dissertation
URI https://repositorio.unifesp.br/handle/11600/52837

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Name: Dissertação - Camila Cordeiro Parente.pdf
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