Author |
Lima, Thays de Souza
![]() ![]() |
Advisor |
Oliveira, Lucia Codognoto De
![]() ![]() |
Institution | Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP) |
Graduate program | Ciência e Tecnologia da Sustentabilidade |
Abstract | This study aimed to develop an electroanalytical methodology for determination of bentazon (BTZ) and fenamiphos (FNP) and also the electrochemical study these pesticides by exhaustive electrolysis. The BTZ presented a single oxidation peak in +1.01 V vs Ag / AgCl, and theFNP presented a single oxidation peak at + 1.18 V vs Ag / AgCl, both with irreversible process characteristics and controlled by diffusion. To develop the methodology for quantification of pesticides has used square-wave voltammetry (SWV). The analytical curves were obtained in concentration range of 9.90x10-6 mol L-1 to 9.09x10-5 mol L-1. For the BTZ the detection limits (LOD) and quantification (LOQ) values were 3.00x10-6 mol L-1 and 9.90x10-6 mol L-1, respectively. For the FNP, the LOD and LOQ values were 1.50x10-6 mol L-1 and 4.98x10-6 mol L-1, respectively. The performance of the developed method was evaluated by recovery studies in natural water samples and showed recovery percentages of 98.0% and 109.2% for BTZ and FNP, respectively. Was also developed a method for the simultaneous and selective determination of BTZ and FNP, the best results were obtained using square wave voltammetry and chemometric methods with of a 33 factorial full design. With selected parameters an analytical curve was constructed in the concentration range of 9.90x10-6 mol L-1 to 9.09x10-5 mol L-1 for the mixture of BTZ and FNP. For BTZ the values of LOD and LOQ were 3.80 x 10-7 mol L-1 and 1.27 x 10-6 mol L-1, respectively. For FNP the LOD and LOQ values were 3.00 x10-6 mol L-1 and 9.90x10-6 mol L-1, respectively. The study of destructive oxidation on the boron-doped diamond (BDD) electrodes for pesticides was realized using electrolysis at controlled potential. The electrolysis monitoring with the square wave voltammetry techniques, absorption spectrometry in the UV- Visible, total organic carbon (TOC) analyzes, and liquid chromatography with mass detector (LC-MS). An initial concentration of the pesticides decay of the electrolysis course. The percentages initial decreasing around 50.7 % for BTZ and 55.0 % for FNP. Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a determinação de bentazon (BTZ) e fenamifós (FNP) e também o estudo eletroquímico destes pesticidas por meio de eletrólises exaustivas. O BTZ apresentou um único pico de oxidação em +1,01 V vs Ag/AgCl e o FNP apresentou um único pico de oxidação em + 1,18 V vs Ag/AgCl, ambos com características de processo irreversível e controlado por difusão. A técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) foi utilizada para o desenvolvimento da metodologia de quantificação dos pesticidas. As curvas analíticas foram construídas no intervalo de concentração de 9,90x10-6 mol L-1 a 9,09x10-5 mol L-1. Para o BTZ os valores dos limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram de 3,00x10-6 mol L-1 e 9,90x10-6 mol L-1, respectivamente. Para o FNP os valores de LOD e LOQ foram de 1,50x10-6 mol L-1 e 4,98x10-6 mol L-1, respectivamente. A avaliação da potencialidade do método desenvolvido foi realizada por meio de estudos de recuperação em amostras de águas naturais e apresentaram percentuais de recuperação de 98,0% e 109,2% para BTZ e FNP, respectivamente. Foi desenvolvido também um método para determinação simultânea e seletiva do BTZ e FNP. Os melhores resultados foram obtidos após otimização dos parâmetros da voltametria de onda quadrada utilizando métodos quimiométricos com o auxilio de um planejamento fatorial 33. Para a mistura de BTZ e FNP a curva analítica foi obtida no intervalo de concentração de 9,90x10-6 mol L -1 a 9,09x10-5 mol L-1. Para o BTZ os valores de LOD e LOQ foram de 3,80 x 10-7 mol L-1 e 1,27 x 10-6 mol L-1, respectivamente. Para o FNP os valores de LOD e LOQ foram de 3,00 x10-6 mol L-1 e 9,90x10-6 mol L-1, respectivamente. A potencialidade do método proposto foi avaliada para a determinação simultânea e seletiva do BTZ e FNP em amostras de águas naturais coletadas na represa Billings em Diadema – SP. O estudo da oxidação destrutiva dos pesticidas bentazon e fenamifós sobre o eletrodo de diamante foi realizado utilizando-se eletrólises a potencial controlado. As eletrólises foram monitoradas com o auxílio das técnicas de voltametria de onda quadrada, espectrometria de absorção na região do UV-Visível, análises de carbono orgânico total (TOC) e cromatografia líquida com detector de massas (LC-MS). Observou-se o decaimento no sinal dos pesticidas ao decorrer da eletrólise, com percentuais de diminuição da concentração inicial em torno de 50,7 % para o BTZ e de 55,0 % para o FNP, mas não foi observada a mineralização completa destes pesticidas. |
Keywords |
Bentazon
Fenamiphos Electrochemistry Extensive electrolysis Chemometrics Bentazon Fenamifós Eletroquímica Eletrólises exaustivas Quimiometria Eletrodo de diamante dopado com boro |
Language | Portuguese |
Date | 2017-03-17 |
Research area | Engenharia de Processos e Controle Ambiental |
Knowledge area | Ciências da Sustentabilidade |
Publisher | Universidade Federal de São Paulo |
Extent | 108 p. |
Origin |
|
Access rights | Open access ![]() |
Type | Dissertation |
URI | http://repositorio.unifesp.br/handle/11600/50040 |
Name:
Dissertação - Thays de Souza Lima.pdf
Size: 3.312Mb Format: PDF Description: |
Open file |